操作方法

1、试剂准备

( A ) 硫酸（比重1.84 )

(B) NaOH溶液： 400gNaOH溶于1000mlH2O中

(C) 2%H3B03

(D) 0.1NHCL

( E ) 催化剂： 硒片（定氮高效催化剂）或硒＋无 水硫酸钠( 1: 1000) ( F ) 指示剂： 0.1 ％甲基红＋0.5 %漠甲酚绿 ( 1: 1)

( G ) 蒸熘水

2、样品消化

称取经捏碎通过40- 60目／寸的试样0.5g- l g（ 视含氮量而定）， 置入己洗涤烘干的消化管中 ， 加入催化剂定氮硒1- 2片和10ml硫酸。

将消化管分别放入消化架各孔中， 然后将其置于消化炉上。在排污管与消化管套接的口上套上密封圈，然后将排污管与位千消化炉上的消  化管的各口子对应套好， 并使其不漏气。再把排污管的弯嘴口上套上橡胶管， 橡胶管的另一端套在自色的抽气三通的中间的水嘴上 ， 抽气三通的进水口用橡胶管连接到水龙头上， 抽气三通的出水口通过橡胶管引入水池的下水道中， 消化丁作时打开水龙头， 使水量适中， 以既能抽掉消化过程中所产生的废气， 又能节约用水为好 。打开消化炉的电源开关，

消化炉温度设定在400°C- 450°C 为宜。40分钟～1 小 时左右待样品变色即消化完毕。

3、蒸馏

KDN-08C 蒸馏器蒸馏时， 碱液及蒸馏水采用电磁泵加液置入方法， 因而避免了活塞中漏液现象， NaOH、H2O 注入接口，用 橡胶管套入后分别置千NaOH、H2O盛器桶内， 加液时按面板上相应开关， 液体经电磁泵自动流入消化管内 ， 注入毫升数视标尺所注位置而定。

关掉排水阀打开主电源开关(6)按下蒸汽开关(13) ， 打开自来水，蒸发 炉内水由冷却水接口通过冷疑管，经平稳器慢慢流入，由丁蒸发炉水位   不断上升，使电极板之间电流逐步增加，水温经过电极加热而上升，但   由千初态时水温较低，水位迅速上升，蒸汽尚未能马上产生，电流急剧   增加， 造成熔丝管断裂， 待电流表指向4(A)安培左右，关掉蒸汽开关(13)时， 待指针回落到O(A)安培后再打开蒸汽开关，电， 流升到4(A)安培后再关掉，这样反复开关(0- 20)左右直到， 蒸汽从塑料管内喷出， 让其喷半分钟左右， 关掉蒸汽开关仪器进入正常的待机状态。

在250ml三角接收瓶中加入50ml  2% H3B0 3和2- 3滴混合指示剂， 蒸馏时间设定在6- 8分钟， 并使接受瓶托盘往上移动， 然后按时控按钮 ， 使托盘内电磁铁固定在接受位置。

扳动蒸馏托盘架把消化管固定在蒸馏器托盘上，然后按面板上 H2O , NaOH开关， 分别向消化管内注入蒸馏水(20m l左右）和氢氧化钠溶液（是硫酸的5倍），然后开启蒸汽开关 ， 向试管内注入蒸汽， 进行蒸馏， 接收托盘按设定的接收时间，自动回落到原位，使接收管脱离液面，用蒸馏水 冲洗出气口 ， 继续蒸馏半分钟， 然后取下接受瓶 ， 待滴定用。

如是KDN-CZ定氮仪请参照此步骤：

由于此款机内安装了智能电路控制板。可自动限流控制调节电流， 待电流稳定至5A 左右， 即正常喷出蒸汽， 关掉蒸汽开关， 仪器进入正常待机状态。丁作完毕后，需  排尽蒸汽炉内的水，操作时只需关掉电源开关，仪器便可进入自动排水状态， 待水排尽后， 拔掉电源线。

4、滴定

取下接收瓶，用 0.1N 浓度的HCL来滴定接收瓶内的接收液， 观察液体颜色由绿色变为淡紫色时为止， 记下消耗的HCL的量， 按下式计算蛋自质含量：

蛋白质含量％＝(VV0) N x 0.014 x Ax 100/W

式中： V消耗HCL的ml数；

V0空白试验时消耗的HCL的ml数； NHCL的当量浓度；

0.0141ml HCL的克当量；

A样品中含氮量与蛋自质的转换系数； W 样品重量g

注： 空白测定用0.1克糖代替样品或不加样品做空白测定

注：用户在实际化验操作步骤和测定中相关的技术参数数据可参照现行测定蛋自质的国标要求去执行。

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